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傅里叶一红外光谱仪

全名为FourierTransformInfraredSpectrometerFTIRSpectrometer是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪主要由红外光源光阑干涉仪分束器动镜定镜样品室检测器以及各种红外反射镜激光器控制电路板和电源组成

光源发出的光被分束器类似半透半反镜分为两束一束经透射到达动镜另一束经反射到达定镜两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器动镜以一恒定速度作直线运动因而经分束器分束后的两束光形成光程差产生干涉干涉光在分束器会合后通过样品池通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器然后通过傅里叶变换对信号进行处理最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图

傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理可以对样品进行定性和定量分析广泛应用于医药化工地矿石油煤炭环保海关宝石鉴定刑侦鉴定等领域

傅里叶一红外光谱仪可检验金属离子与非金属离子成键金属离子的配位等化学环境情况及变化

国产主流厂家

天津港东生产的FTIR650傅里叶变换红外光谱仪FTIR850傅里叶变换红外光谱仪

北京瑞利生产的WQF510傅里叶变换红外光谱仪WQF520傅里叶变换红外光谱仪

进口品牌厂家

日本SHIMADZU生产的IRAffinity1IRAffinity21傅里叶变换红外光谱仪

美国ThermoFisher生产的Nicolet6700IS10IS5傅里叶变换红外光谱仪

德国BrukerOptics生产的Tensor27Tensor37傅立叶变换红外光谱仪

拉曼光谱

拉曼光谱是分子的非弹性光散射现象所产生非弹性光散射现象是指光子与物质分析发生相互碰撞后在光子运动方向发生改变的同时还发生能量的交换非弹性碰撞拉曼光谱产生的条件是某一简谐振动对应于分子的感生极化率变化不为零时拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关不同物质有不同的振动和转动能级同时产生不同拉曼频移拉曼光谱具有灵敏度高不破坏样品方便快速等优点

拉曼光谱是一种研究物质结构的重要方法特别是对于研究低维纳米材料它已经成为首选方法之一

实际做出的谱图丙酮的拉曼光谱图

拉曼信号的选择入射激光的功率样品池厚度和光学系统的参数也对拉曼信号强度有很大的影响故多选用能产生较强拉曼信号并且其拉曼峰不与待测拉曼峰重叠的基质或外加物质的分子作内标加以校正其内标的选择原则和定量分析方法与其他光谱分析方法基本相同

斯托克斯线能量减少波长变长

反斯托克斯线能量增加波长变短

利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析理化特性分析和定性鉴定等可揭示材料中的空位间隙原子位错晶界和相界等方面信息

17表征方式材料固液粉元素定性定量分析

X射线荧光分析仪

效果确定物质中微量元素的种类和含量的一种方法

原理不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的进行元素的定性分析同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关因此测出它的强度就能进行元素的定量分析

应用领域广泛用于冶金地质矿物石油化工生物医疗刑侦考古等诸多部门和领域

18微观原子排布结构

仪器3DAPAPT三维原子探针

效果具有原子级空间分辨率的测量和分析设备能够同时给出材料内部结构的三维形貌和化学成分

原理原子探针是基于场发射原理制成的在超高真空及液氮冷却试样条件下在针尖试样上施加足够的正高压试样表面原子开始形成离子并离开针尖表面这称为场发射有两种物理模型镜象势垒和电荷交换模型描述场蒸发过程认为针尖试样表面在电场F作用下使原子获得活化能Q克服金属表面势垒而离开表面这时离子便在无场管道中飞向探测器探测器输出二维原子位置信号另外通过飞行时间质谱仪测量离子的飞行时间以鉴别其单个原子化学成分通过软件重构还原材料的三维原子分布信息

适合分析材料专门应对材料研发中纳米尺度的分析测试难题特别适合于研究时效早期的小结构沉淀团簇GP区等以及各种内界面晶界相界多层膜结构中的层间界面等例如元素在界面附近的偏聚行为又比如沉淀相或团簇结构的尺寸成份及分布等等

应用领域从纯学术研究到汽车航空发动机核设施半导体芯片LED光伏材料等等应用科学甚至直接的生产过程监控

19表征大孔材料孔径分布

效果因氮气吸附测试只能局限于测中微孔分布大孔材料一般利用压汞测试来测量

原理汞对大多数固体材料具有非润湿性需外加压力才能进入固体孔中对于圆柱型孔模型汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程控制不同的压力即可测出压入孔中汞的体积由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线

Washburn方程h2crcost21式中c为毛细管形状系数r为平均毛细管半径指定体系的cr为定值称为形式半径为液体的表面张力为液体粘度

适合分析材料大孔材料

应用领域压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性如孔径分布总孔体积总孔表面积中值孔径样品的密度真密度和堆密度流体导电性和机械性能

20X射线衍射物相分析

粉末X射线衍射法除了用于对固体样品进行物相分析外还可用来测定晶体结构的晶胞参数点阵型式及简单结构的原子坐标

X射线衍射分析用于物相分析的原理是由各衍射峰的角度位置所确定的晶面间距d以及它们的相对强度Ilh是物质的固有特征而每种物质都有特定的晶胞尺寸和晶体结构这些又都与衍射强度和衍射角有着对应关系因此可以根据衍射数据来鉴别晶体结构

此外依据XRD衍射图利用Schererr公式

K为Scherrer常数D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度B为实测样品衍射峰半高宽度为衍射角为X射线波长为0nm

K为Scherrer常数若B为衍射峰的半高宽则K089若B为衍射峰的积分高宽则K1

D为晶粒垂直于晶面方向的平均厚度nm

B为实测样品衍射峰半高宽度必须进行双线校正和仪器因子校正在计算的过程中需转化为弧度rad

为衍射角也换成弧度制rad

为X射线波长为0nm

由X射线衍射法测定的是粒子的晶粒度

21扫描隧道显微镜STM

基本原理扫描穿隧显微术是利用穿隧效应的原理当探针与样品间距离很小时在两者之间加上微小电压则电子就会在样品与探针间形成穿隧电流

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为01nm和001nm即能够分辨出单个原子因此可直接观察晶体表面的近原子像其次是能得到表面的三维图像可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构通过探针可以操纵和移动单个分子或原子按照人们的意愿排布分子和原子以及实现对表面进行纳米尺度的微加工同时在测量样品表面形貌时可以得到表面的扫描隧道谱用以研究表面电子结构

扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料就如同一根唱针扫过一张唱片一根探针慢慢地通过要被分析的材料针尖极为尖锐仅仅由一个原子组成一个小小的电荷被放置在探针上一股电流从探针流出通过整个材料到底层表面当探针通过单个的原子流过探针的电流量便有所不同这些变化被记录下来电流在流过一个原子的时候有涨有落如此便极其细致地探出它的轮廓在许多的流通后通过绘出电流量的波动人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片

22透射电子显微镜TEM

穿透式电子显微镜分析时通常是利用电子成像的绕射对比作成明视野或暗视野影像并配合绕射图样来进行观察

明视野即是用物镜孔径遮挡绕射电子束仅让直射电子束通过成像

暗视野则是用物镜孔径遮挡直射电子束仅让绕射电子束通过成像

透射电镜基本结构

透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上电子与样品中的原子碰撞而改变方向从而产生立体角散射散射角的大小与样品的密度厚度相关因此可以形成明暗不同的影像影像将在放大聚焦后在成像器件如荧光屏胶片以及感光耦合组件上显示出来

透射电镜成像原理

透射电镜可用于观测微粒的尺寸形态粒径大小分布状况粒径分布范围等并用统计平均方法计算粒径一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度高分辨电子显微镜HRTEM可直接观察微晶结构尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段它可以观察到微小颗粒的固体外观根据晶体形貌和相应的衍射花样高分辨像可以研究晶体的生长方向

23X射线光电子能谱XPS

X射线光电子能谱简称XPS或ESCA就是用X射线照射样品表面使其原子或分子的电子受激而发射出来测量这些光电子的能量分布从而获得所需的信息随着微电子技术的发展XPS也在不断完善目前已开发出的小面积X射线光电子能谱大大提高了XPS的空间分辨能力通过对样品进行全扫描在一次测定中即可检测出全部或大部分元素因此XPS已发展成为具有表面元素分析化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器

X射线光电子能谱仪

X射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式根据Einstein的能量关系式有

byEbEk

式中入射光子能量by是已知的借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量Ek从而可求出内层电子的轨道结合能Eb由于各种原子都有一定结构所以知道Eb值后即能够对样品进行元素分析鉴定

XPS作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一原则上可以测定元素周期表上除氢氦以外的所有元素

其主要功能及应用有三方面

第一可提供物质表面几个原子层的元素定性定量信息和化学状态信息

第二可对非均相覆盖层进行深度分布分析了解元素随深度分布的情况

第三可对元素及其化学态进行成像给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等

24扫描电子显微镜SEM

扫描电子显微镜scanningelectronmicroscope简称SEM是1965年发明的较现代的细胞生物学研究工具主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态即用极狭窄的电子束去扫描样品通过电子束与样品的相互作用产生各种效应其中主要是样品的二次电子发射二次电子能够产生样品表面放大的形貌像这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的即使用逐点成像的方法获得放大像

SEM的主要工作原理电子枪透过热游离或是场发射原理产生高能电子束经过电磁透镜组后可以将电子束聚焦至试片上利用扫描线圈偏折电子束在试片表面上做二度空间的扫描当电子束与试片作用时会产生各种不同的讯号如二次电子背向散射电子吸收电子欧杰电子特微X光等在一般扫描式电子显微镜侦测系统上主要为侦测二次电子及背向散射电子成像这些讯号经过放大处理后即可成像观察

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器具有很多优越的性能是用途最为广泛的一种仪器它可以进行如下基本分析

1三维形貌的观察和分析

2在观察形貌的同时进行微区的成分分析

观察纳米材料所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在01100nm范围内在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料

材料断口的分析扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大图象富立体感扫描电子显微镜的焦深比透射电子显微镜大10倍比光学显微镜大几百倍由于图象景深大故所得扫描电子象富有立体感具有三维形态能够提供比其他显微镜多得多的信息这个特点对使用者很有价值

直接观察大试样的原始表面它能够直接观察直径100mm高50mm或更大尺寸的试样对试样的形状没有任何限制粗糙表面也能观察这便免除了制备样品的麻烦

观察厚试样其在观察厚试样时能得到高的分辨率和最真实的形貌

观察试样的各个区域的细节试样在样品室中可动的范围非常大其他方式显微镜的工作距离通常只有23cm故实际上只许可试样在两度空间内运动但在扫描电子显微镜中则不同试样在三度空间内有6个自由度运动即三度空间平移三度空间旋转且可控范围大这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便

扫描电镜仪器外观

扫描电镜下的多种植物花粉

扫描电镜下的静电纺丝